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TECHNICAL SERVICE

新版VDA 19-2015清潔度檢測標準解讀
2022-7-28
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  • 汽車(chē)行業(yè)中關(guān)于清潔部件的要求,最早是由羅伯特·博世公司(Robert Bosch)在1996年為了提高柴油汽車(chē)發(fā)動(dòng)機共軌噴射系統的生產(chǎn)質(zhì)量而提出的。由于共軌的高壓,羅伯特·博世縮小了噴嘴的尺寸至200μm甚至更小。但他們很快意識到,在生產(chǎn)流程過(guò)后這種小噴嘴很容易被系統中殘留的污染顆粒堵塞。由于這種新觀(guān)念的出現,提出了對生產(chǎn)中清潔部件的質(zhì)量規范。這也是零部件清潔度測試的誕生。

    自此之后,在汽車(chē)系統中很多可靠性問(wèn)題都已被歸因于微粒子污染,也即是零部件清潔度不足(如圖1)。

      自1996年開(kāi)始,由于零部件清潔度相關(guān)性數據的平穩上升,2005年德國汽車(chē)行業(yè)協(xié)會(huì )由此而出版了VDA-19標準。VDA-19標準從而成為全球范圍內非常有用的文件,該文件也成為國際標準ISO-16232的清潔度檢測的藍圖。值得注意的是,2009年出版的ISO-16232已經(jīng)發(fā)展到與德國VDA-19標準完全兼容。數年之后,數百家清潔度實(shí)驗室于汽車(chē)和供應行業(yè)中成立。與此同時(shí),也有無(wú)數家獨立服務(wù)的實(shí)驗室開(kāi)始運作。今天,受影響的眾多公司中的很多職位甚至整個(gè)部門(mén),都在協(xié)調零部件清潔度的各個(gè)方面。

    在******次VDA-19出版的十年后,德國汽車(chē)行業(yè)提出修訂和擴展規范的要求。其主要目的是提高清潔度測試結果的可對比性,并且增加污染物萃取和分析的新技術(shù)內容?;谛碌腣DA-19標準于2015年3月份出版,一個(gè)ISO-16232修訂委員會(huì )也相應成立,目的是將新VDA-19標準的內容轉移到國際水平。新的ISO-16232預計將于2016/2017年出版。

    如今,這兩個(gè)標準成為了全球范圍內汽車(chē)行業(yè)中的零部件清潔度的分析框架。特別是VDA-19標準中,提到了很多實(shí)用并有詳細說(shuō)明的關(guān)于零部件表面污染物顆粒的萃取和定量分析的最常用的方法。

    測試方法

    所有清潔度分析都分為三個(gè)步驟(圖2)。首先,從零部件表面洗掉的污染物顆粒通過(guò)萃取液來(lái)獲取。第二步,液體用過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾。最后一步,將過(guò)濾膜進(jìn)行分析以確定顆粒的質(zhì)量,數量,尺寸和類(lèi)型。

    萃取

    最常見(jiàn)的顆粒的萃取方法是用壓力流體沖洗零部件表面。對于不同的樣品類(lèi)型的一些典型的示范如圖3。

      另一個(gè)普遍的方法是用超聲波清洗機的來(lái)萃取顆粒。雖然在實(shí)驗室中很容易實(shí)現應用,但該方法的使用在過(guò)去幾年中慢慢的減少。對于鑄造的零部件,超聲波清洗可能會(huì )產(chǎn)生誤導的結果。超聲波的能量會(huì )損壞鑄造材料的基體,因此可能產(chǎn)生新的顆粒造成顆粒分析結果的不正確性。還有其他方法是內部清洗和通過(guò)搖晃來(lái)攪拌清洗,這些方法用于零部件內表面的顆粒的萃取。另外,新修訂的VDA-19標準中又引入了一個(gè)新方法,就是通過(guò)壓力空氣流來(lái)萃取顆粒。這個(gè)方法的是用于一些在功能使用中不暴露于液體中的零部件。不過(guò),空氣萃取的方法還沒(méi)有廣泛建立起來(lái)。

    關(guān)于萃取液,含表面活性劑洗滌劑的水基溶液是首選,因為在使用后可以用經(jīng)濟的方式處理。然而,如果零件的表面是油性或油膩的,則水機溶液的萃取效果就不是很好了。在這種情況下,推薦使用冷清洗溶劑。通常情況下,冷清洗溶劑在進(jìn)行萃取使用后會(huì )通過(guò)細過(guò)濾步驟來(lái)回收利用。

    過(guò)濾

    通過(guò)液體的真空過(guò)濾,顆粒被制備在過(guò)濾膜上。為了選擇合適的過(guò)濾膜,必須考慮過(guò)濾膜對抗液體的化學(xué)穩定性和濾膜孔的尺寸。有發(fā)泡膜和網(wǎng)格膜(圖4)。

      發(fā)泡濾膜的結構是像海綿一樣,因此過(guò)濾效率高。由于這個(gè)原因,泡膜非常適合于確定總顆粒的質(zhì)量。另外,發(fā)泡濾膜的可用的孔徑可低至亞微米水平,所以甚至有可能進(jìn)行最小顆粒的分析。

    另外一方面,如何零件上的顆粒以小顆粒為主或萃取液中有碳黑,則過(guò)濾后會(huì )得到一個(gè)黑色背景的濾膜。在這種情況下,顆粒的光學(xué)分析往往是不可能的。出于這個(gè)原因,VDA-19標準推薦一種孔徑大小為5μm的聚乙烯(PET)的網(wǎng)膜作為標準膜。網(wǎng)膜不會(huì )出現黑色的背景,因此,5μm的PET過(guò)濾膜非常適合于光學(xué)粒度分析。此外,PET膜在許多萃取液下都可以表現出很好的化學(xué)穩定性。然而,最小的網(wǎng)孔直徑為5μm,所以,光學(xué)分析限于顆粒大于25μm到50μm。請注意,這兩種類(lèi)型的濾膜需要時(shí)可以結合使用。

    對于提取和過(guò)濾,兩個(gè)技術(shù)的在市場(chǎng)上都可以實(shí)現。一種簡(jiǎn)單而經(jīng)濟的方法是使用一個(gè)實(shí)驗室噴水器用于粒子提取和一個(gè)玻璃真空過(guò)濾器用于過(guò)濾制備濾膜。此方法對于可以在一個(gè)燒杯中進(jìn)行提取的小到中尺寸的零部件非常適用且很好建立。另一種可能性是使用集噴水器、過(guò)濾、液體循環(huán)于一體的自動(dòng)提取柜。相對于實(shí)驗室的簡(jiǎn)單裝置,使用提取柜手動(dòng)操作的提取物會(huì )少一些,同時(shí)成本會(huì )更高。

    稱(chēng)重法顆粒分析

    通過(guò)稱(chēng)重,獲取顆粒的總質(zhì)量是相當簡(jiǎn)單的。也就是只需稱(chēng)出過(guò)濾膜在過(guò)濾前和過(guò)濾后的重量,兩者之間的差異就等于顆粒的總質(zhì)量。為了得到正確的結果,對過(guò)濾膜進(jìn)行前處理是非常重要的。通常的,將膜浸入萃取液中,然后在烘箱中干燥,最后儲存在預先設置好時(shí)間的干燥器中。請注意,在技術(shù)上是很難去量化顆粒質(zhì)量小于3mg的顆粒。因此要求一個(gè)高端的天平和一間環(huán)境條件恒定的房間。如果重量要求嚴格,則建議一大批樣品一起測試。

    粒度式顆粒分析(Granulometric Particle Analysis)

    新VDA-19標準已經(jīng)認可簡(jiǎn)化粒子分析的儀器如光學(xué)掃描儀的發(fā)展趨勢。在修訂過(guò)程中,VDA-19工作組將多家自動(dòng)化光學(xué)顯微鏡與MicroQuickTM顆粒清潔度掃描儀進(jìn)行了循環(huán)測試的考驗。這種比較的目的是建立一套儀器參數,可針對結果進(jìn)行更好對比。測試結果發(fā)現,通過(guò)以一致的方式調節照明水平和顆粒檢測閾值,所得到的定量結果幾乎一致。關(guān)于粒度標準分析,光學(xué)顯微鏡和平板掃描儀被認為是可以同等的依據新的VDA-19(圖 5)提到的程序工作。

      根據VDA-19的描述,弱化/避開(kāi)最小顆粒測試是近來(lái)的發(fā)展趨勢。對于許多實(shí)際案例,5-50μm是沒(méi)有相關(guān)性的,并且對那么小的顆粒進(jìn)行分析甚至是一種工作的阻礙,因為對那么小的顆粒進(jìn)行分析工作量很大。因此,現在已將顆粒大于50μm的顆粒分析作為標準化。而只有少數的特殊案例需要分析顆粒小于50微米的。通常的,大小分布表示為不同粒級以及對應可容納的顆粒數量(圖6)。

      圖6:零部件清潔度分析中的顆粒尺寸分布的標準表達式

      根據定義,在過(guò)濾膜上檢測到的任何物狀都稱(chēng)為顆粒。在這些顆粒中,有軟纖維和硬粒子。在任何的光學(xué)系統中,纖維和粒子之間是根據形狀來(lái)識別區分的,另外,光學(xué)儀器能夠檢測金屬反射。因此,這樣通過(guò)看顆粒上的金屬光澤可更簡(jiǎn)單的區分無(wú)光澤和金屬光澤粒子。

    圖7 用自動(dòng)化SEM-EDX技術(shù)得出的顆粒材料分類(lèi)結果表

    擴展式顆粒分析

    如VDA-19標準中描述的擴展式顆粒分析技術(shù)。用X射線(xiàn)元分析(SEM-EDX)的自動(dòng)掃描電子顯微鏡廣泛用于世界各地的清潔度實(shí)驗室。

    參考文獻

    [VDA-19.1]2015年3月出版的VDA-19的第1部分“Inspection of Technical Cleanliness”(技術(shù)清潔的檢驗)。

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